氮化硅(Si3N4)基多孔陶瓷是在研究Si3N4陶瓷和多孔陶瓷的基礎上逐漸發展的一種新型的“結構-功能”一體化的陶瓷材料,因其充分發揮氮化硅陶瓷和多孔陶瓷兩者的優異性能而受到廣泛關注。但是,作為結構陶瓷,不僅要滿足常溫下的使用條件,更重的是在高溫下也能滿足其應用,這就要求它具有較好的高溫力學性能和較高的高溫可靠性。
制備方法
主要有部分燒結法、碳熱還原法、凝膠鑄模法、部分熱壓法、添加造孔劑法、冷凍干燥法等。
由于氮化硅晶體是由Si-N強共價鍵結合起來的,在不添加燒結助劑的情況下很難將氮化硅陶瓷燒結,單添加燒結助劑會在氮化硅晶界處形成低共熔玻璃相。隨著溫度升高,當到達玻璃的轉變溫度時,在外力作用下將產生晶界滑移,導致亞臨界裂紋擴展從而使高溫強度降低。
為提高氮化硅基多孔陶瓷的高溫強度,常用的方法有晶界玻璃相重結晶法和尋找合適的燒結助劑提高玻璃相轉變溫度。
磷酸鋯(ZrP)結合氮化硅(Si3N4)多孔陶瓷
采用高溫無機膠黏劑磷酸鋯化學結合方法制備氮化硅多孔陶瓷,所得陶瓷體僅有少量或基本沒有玻璃相含量,有助于提高氮化硅基多孔陶瓷的高溫力學性能。
1、高溫抗彎強度
試樣孔隙率為25.04%,下圖所示為試樣在室溫、400℃、600℃、800℃、1000℃的抗彎強度,從圖中可以看出,磷酸鋯結合氮化硅多孔陶瓷的抗彎強度從室溫到800℃基本沒有下降,在800℃仍具有102.1MPa的抗彎強度。
將測試過高溫抗彎強度后的試樣磨成粉并分析其物相組成,從下圖可以看出,經高溫力學測試后的試樣物相組成并未發生明顯變化,既未生成新物質,原有物質也未分解。
沒有發生液相產生,具有較好的高溫結構穩定性。因為磷酸鋯(ZrP)具有較好的耐高溫性能,并且不與氮化硅(Si3N4)發生反應形成低共熔點的化合物。
原理:氮化硅顆粒并非通過液相燒結而結合,而是已燒結的磷酸鋯陶瓷作為粘接劑將氮化硅顆粒鏈接起來,大大減少了晶界玻璃相的存在,避免了玻璃相軟化而導致的晶界滑移,且磷酸鋯具有較高的高溫強度,有效地促進和改善了多孔陶瓷的高溫力學強度。
2、高溫蠕變性能
從變形實物照片可以看出,試樣被夾持部分變形很小,基本試驗前一致;試樣與圓柱壓頭接觸部分變形量較大,該區域發現明顯裂紋,但試樣中心擾度率并沒有顯著提高,也就是說磷酸鋯結合氮化硅多孔陶瓷帶裂紋工作時還具有較高的強度,這是一般脆性陶瓷材料所不具備的性質,觀察其變形形式與一般陶瓷材料略有不同,有類似于金屬和聚合物的塑性形變,說明該材料在高溫條件下具有較好的韌性。
在1000℃下的蠕變曲線存在一個很顯著的減速蠕變階段,且蠕變應力指數為5.91.顯著的減速蠕變階段可以歸因于磷酸鋯的本征特性及孔隙率為30%的大量孔洞的存在,高蠕變應力指數是由于SiO2-P2O5非晶態膜的粘性流動及其所形成的孔洞造成的。
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